Bu çalışmada, su numunelerinde 130'dan fazla pestisit kalıntısının ppb (μg/L) düzeyinde belirlenmesinde kullanılabilecek hızlı ve
çoklu bir analiz yöntemi önerilmiştir. Bu amaçla, analit konsantrasyonunun zenginleştirilmesi için bir Kuderna-Danish Evaporatif
Konsantratör ve SIM (Selective Ion Monitoring) modunda çalışan gaz kromotografisi (GC) ile birleştirilmiş kütle spektrometresinin
(MSD) kullanıldığı bir yöntem geliştirildi ve çoklu pestisit analizi için validasyonu yapıldı. Kromatografik analizde, pestisitlerin
düşük konsantrasyonlarda dahi yüksek hassasiyetle tespit edilebilmesi gerektiğinden dolayı 30m HP-5 MS UI kapiler GC kolonu
kullanıldı. Geliştirilen yöntemle miktar tayin limitleri 1.8 ve 29.2 ng.L-1
olarak belirlendi. Yöntem, bileşiklerin çoğunda sırasıyla 10
ppb ve 50 ppb seviyeleri için 70.1-116.5 % ve 70.7 – 114.0% aralıklarında ortalama geri kazanım sağladı. Pestisitlerin birbirinden
çok farklı kimyasal yapıları, analizi yapılan tüm bileşikler için iyi bir geri kazanım sağlamayı zorlaştırmış olmasına rağmen
sonuçların hassasiyetinin mükemmel olduğu değerlendirilebilir. Metodun seçiciliği, hesaplama ve tanımlama iyonlarının bağıl oranı
yoluyla değerlendirildi ve değerlendirme sonucunda yeterli kabul edildi. Gerçek numunelerdeki analizler, enstrümantal yeterlilik
kriterlerini ve sistem uygunluğu değerlendirmesini karşılamıştır. Böylelikle, 130 pestisitin nitel ve nicel tayinleri yapılmıştır.
In this study, a rapid and multiple method has been proposed which can be used in determination of more than 130 pesticide
residues at ppb (μg/L) level in water samples. For this purpose, a Kuderna-Danish Evaporative Concentrator, which was used for
enrichment of the analyte concentration in the samples and gas chromatography coupled mass spectrometry in the selective ion
monitoring (SIM) mode was developed and validated for the multi-class determination of pesticides. In the analysis, a 30m HP-5
MS UI capillary GC columns was used. The high sensitivity of chromatographic analysis was necessary, due to that these pesticides
must be determined at low concentrations. The method presented quantification limits between 1.8 and 29.2 ng.L-1
. Most of the
compounds presented mean recoveries between 70.1-116.5 % and 70.7 – 114.0% at 10 ppb and 50 ppb levels, respectively.
Although the difference in chemical natures of the pesticides made difficult to attain good recovery for all of the compounds
evaluated, the precision of the results was excellent. The selectivity of the method was evaluated through the relative intensity of
quantification and qualification ions and was considered adequate. Analysis in real samples met criteria for instrumental
qualification and the system suitability evaluation. Thus, qualitative and quantitative determinations of 130 pesticide were done.
