Kadmiyum (ıı) iyonlarının kantitatif tayini için elektrokimyasal sensörlerin geliştirilmesi

Abstract

Bu tez çalışmasında kuru yeşil çay yapraklarının etanol ekstraksiyonu ile elde edilen ekstraktı (Ekst), HNO3 ve HClO4 ile fonksiyonlandırılmış çok duvarlı karbon nanotüpler (MWCNTs) ile dekore edilerek nanobiyo yapılı bir kompozit elde edilmiştir. Bu nanobiyo yapılı kompozit Camsı Karbon Elektrodun (GCE) yüzeyine immobilize edilmiştir. Ekstrakt ile modifiye edilmiş (Ekst/GCE), MWCNTs ile modifiye edilmiş (MWCNTs/GCE) ve Ekst+MWCNTs ile modifiye edilmiş (Ekst+MWCNTs/GCE) yüzeyler, Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) tekniği ile mikroskobik ve Dönüşümlü Voltametri (CV) tekniğiyle elektrokimyasal olarak karakterize edilmiştir. Ekst+MWCNTs nanobiyokompozitiyle modifiye edilen GCE yüzeyde kadmiyum(II) (Cd(II)) iyonlarının elektrokimyasal tayini Diferansiyel Puls Sıyırma Voltametrisi tekniği (DPSV) ile gerçekleştirilmiş ve optimum koşullarda Ekst+MWCNTs/GCE yüzeyde Cd (II) iyonları konsantrasyonlarına bağlı pik akımları 0,05~6,0 µM aralıkta doğrusallık göstermiş, korelasyon katsayısı (R2 ) 0,9933, saptama limiti 1,01.10−8 M olarak hesaplanmıştır. Önerilen nanobiyoyapılı sensör (Ekst+MWCNTs/GCE) uzun süreli kararlılık, yüksek seçicilik, gelişmiş voltametrik davranış, iyi tekrarlanabilirlik göstermiştir. Standart ekleme yöntemi kullanılarak Kızılırmak nehir suyu ve içme suyu örneklerinde Cd (II) iyonlarının başarı ile v kantitatif tayini gerçekleştirilmiştir. Elektrokimyasal olarak elde edilen sonuçlar İndüktif Eşleşmiş Plazma-Kütle Spektrometrisi (ICP-MS) ile elde edilenlerle karşılaştırılmış ve tutarlı olduğu tespit edilmiştir. Anahtar kelimeler: Kadmiyum, elektrokimyasal sensör, çok duvarlı karbon nanotüp, modifikasyon, yeşil çay ektraksiyonu

In this thesis study, a nanobio composite was obtained by decorating the extract of dry green tea leaves that is processed by ethanol extraction (Ext) with HNO3 and HClO4. This nanobio structured composite is immobilized on the surface of the Glassy Carbon Electrode (GCE). Surfaces modified with extract (Ext/GCE), modified with MWCNTs (MWCNTs/GCE) and modified with Ext+MWCNTs (Ext+MWCNTs/GCE) were characterized electrochemically by Scanning Electron Microscopy (SEM) technique and microscopic and alternating voltammetry (CV) technique. Electrochemical determination of cadmium (II) (Cd (II)) ions on GCE surface modified with Ext+MWCNTs nanobiocomposite was performed by Differential Pulse Stripping Voltammetry technique (DPSV) and at optimum conditions, Ext+MWCNTs/GCE peak currents due to Cd (II) ions concentrations showed linearity in the range of 0.05 ~ 6.0 µM, correlation coefficient (R2 ) as 0.9933 and detection limit was calculated 1,01.10−8 M The proposed nanobiostructured sensor (Ext+MWCNTs/GCE) showed long-term stability, high selectivity, improved voltammetric behavior, good reproducibility. Successful quantitative determination of Cd (II) ions was performed in Kızılırmak river and drinking water samples using the standard addition method. vii Electrochemically obtained results were compared with those obtained with Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry (ICP-MS) and found to be consistent. Keywords: Cadmium, electrochemical sensor, Multi-walled carbon nanotube, modification, green tea extraction